Analisis luas permukaan spesifik dan porositas
Luas permukaan spesifik dan porositas mempunyai pengaruh yang signifikan terhadap kinerja katalis. Luas permukaan spesifik yang lebih besar berarti lebih banyak situs aktif yang terekspos, sehingga reaktan dapat berkontak lebih penuh dengan katalis, sehingga meningkatkan laju reaksi. Struktur pori yang sesuai memfasilitasi difusi reaktan dan produk, sehingga mempengaruhi selektivitas reaksi.
1.BET metode uji luas permukaan spesifik
Analisis BET adalah metode yang umum digunakan untuk mengukur luas permukaan spesifik dan porositas katalis. Hal ini didasarkan pada karakteristik fisik adsorpsi gas inert seperti nitrogen pada permukaan katalis. Dengan mengukur jumlah adsorpsi pada tekanan yang berbeda, model teoritis tertentu digunakan untuk menghitung luas permukaan spesifik, volume pori, distribusi ukuran pori, dan informasi katalis lainnya. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1, percobaan adsorpsi desorpsi katalis dalam lingkungan nitrogen dapat menentukan ukuran luas permukaan spesifik dan struktur pori, serta dapat memperjelas distribusi ukuran partikel. Struktur pori yang kaya dan luas permukaan spesifik yang tinggi membuatnya bekerja dengan baik dalam reaksi adsorpsi dan katalitik. Analisis BET dapat mengungkapkan karakteristik ini secara akurat, memberikan dasar untuk mengoptimalkan persiapan dan penerapan katalis.
Gambar 1: Kurva desorpsi adsorpsi nitrogen dan distribusi ukuran pori
analisis struktural
1. Difraksi sinar-X (XRD)
Luas permukaan spesifik dan porositas mempunyai pengaruh yang signifikan terhadap kinerja katalis. Luas permukaan spesifik yang lebih besar berarti lebih banyak situs aktif yang terekspos, sehingga reaktan dapat berkontak lebih penuh dengan katalis, sehingga meningkatkan laju reaksi. Struktur pori yang sesuai memfasilitasi difusi reaktan dan produk, sehingga mempengaruhi selektivitas reaksi.
Lebar setengah puncak bidang kristal Cu9S5 SNWs (001) secara signifikan lebih besar dibandingkan dengan dua bentuk sampel lainnya. Menurut rumus Scherrer, semakin kecil ukuran butir, semakin besar setengah lebar puncak puncak difraksi. Sebaliknya, semakin besar ukuran partikel, semakin tajam separuh lebar puncak difraksi. Karena ukuran sampel SNW Cu9S5 skala sub nanometer (0,95 nm) dan fakta bahwa sampel menunjukkan struktur sel tunggal tanpa bidang kristal lengkap, lebar setengah puncak secara signifikan lebih besar, sedangkan lebar setengah puncak (001) SNW Cu9S5 lebih tinggi.
Gambar 2: Pola XRD katalis Cu9S5 SNWs
2. Transformasi Fourier Inframerah (FT-IR)
FT-IR merupakan teknik analisis spektroskopi berdasarkan transisi tingkat energi rotasi getaran molekul. Dengan menyinari sampel dengan cahaya inframerah yang dihasilkan oleh interferometer, sinyal penyerapan, transmisi, atau refleksi sampel ke panjang gelombang cahaya inframerah yang berbeda dicatat. Interferogram diubah menjadi spektrum inframerah melalui transformasi Fourier, yang mencerminkan karakteristik getaran gugus fungsi dalam molekul. Fungsi utamanya adalah untuk mengidentifikasi gugus fungsi (seperti hidroksil, karbonil, metil, dll.) dalam molekul dan menyimpulkan struktur kimia senyawa melalui posisi (bilangan gelombang), intensitas, dan bentuk puncak karakteristik dalam spektrum. Ini adalah sarana inti analisis struktur senyawa organik, bahan polimer, dan bahan lainnya.
Dalam spektrum FT-IR SNW Cu9S5 seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3, fenomena pergeseran merah yang signifikan diamati dibandingkan dengan Cu9S5 NWs, menunjukkan interaksi elektronik antara Cu dan S. Puncak karakteristik sampel Cu9S5 NWs dan Cu9S5 SNWs pada 2916 cm-1 dan 2846 cm-1 dapat dikaitkan dengan mode getaran regangan metilen (-CH2-) pada dodekanetiol, sedangkan puncak karakteristiknya pada 1471 cm-1 sesuai dengan mode getaran lentur ikatan C-H.
Gambar 3. spektrum inframerah
3. Karakterisasi Raman
Spektroskopi Raman didasarkan pada efek hamburan Raman. Dengan mendeteksi perbedaan frekuensi (pergeseran Raman) antara cahaya yang tersebar dan cahaya datang yang dihasilkan oleh tumbukan inelastis antara laser dan molekul, karakteristik tingkat energi vibrasi dan rotasi molekul dapat diperoleh. Pergeseran Raman adalah "sidik jari" dari struktur molekul, terutama cocok untuk gugus fungsi non-polar yang sulit diukur dengan spektroskopi inframerah (seperti ikatan rangkap karbon karbon dan gugus fungsi simetris), seringkali melengkapi spektroskopi inframerah.
Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4, spektrum Raman dari V-RuO2 (RuO2 yang didoping V) konsisten dengan spektrum RuO2, tanpa puncak unik lainnya, kecuali pembentukan V2O5. Doping V menggeser mode A1g RuO2 ke bilangan gelombang yang lebih rendah, menunjukkan bahwa masuknya V secara signifikan mempengaruhi struktur kisi dan lingkungan ikatan kimianya (yang dapat mengakibatkan kekosongan oksigen atau cacat lokal), sehingga mengubah struktur elektroniknya; Pergeseran ke kiri puncak A1g mencerminkan interaksi antara atom V dan kisi RuO2, menunjukkan bahwa doping V memodulasi simetri lokal dan karakteristik panjang ikatan RuO2.
Gambar 4: Spektrum Raman V-RuO2.
Analisis komposisi kimia
Teknologi XPS dapat menganalisis secara mendalam komposisi unsur, keadaan kimia, dan struktur elektronik permukaan katalis. Ketika permukaan katalis disinari dengan sinar-X, elektron-elektron atom permukaan tereksitasi. Dengan mendeteksi energi dan kuantitas fotoelektron tersebut, kita dapat menentukan jenis dan kandungan unsur, serta lingkungan kimia di mana unsur tersebut berada. Misalnya, ketika mempelajari katalis logam pendukung, XPS dapat secara akurat menentukan bentuk logam pada permukaan pendukung, apakah itu unsur logam atau oksida logam, dan perubahan bilangan oksidasinya. Hal ini sangat penting untuk memahami aktivitas dan mekanisme penonaktifan katalis. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 5, XPS digunakan untuk menunjukkan komposisi dan keadaan valensi unsur Ru, Co, dan Ni. Spektrum halus XPS dari unsur-unsur tertentu dalam sampel digunakan untuk menentukan pergeseran energi pengikat positif/negatif, yang menunjukkan adanya interaksi elektronik.
Gambar 5: Spektrum halus XPS Ru 3p, Co 2p, Ni 2p
teknik mikroskopis
1.BET metode uji luas permukaan spesifik
SEM memindai permukaan sampel dengan memancarkan berkas elektron, mengumpulkan elektron sekunder atau elektron hamburan balik untuk pencitraan, yang dapat memberikan informasi morfologi mikroskopis permukaan katalis, dengan resolusi umumnya berkisar dari nanometer hingga mikrometer. Melalui gambar SEM, ukuran, bentuk, dan keadaan agregasi partikel katalis, serta tekstur dan kekasaran permukaan, dapat diamati secara visual. Saat mempelajari katalis berpori, SEM dapat dengan jelas menampilkan distribusi struktur porinya, yang berkaitan erat dengan perpindahan massa dan kinerja reaksi katalis.
2. Mikroskop Elektron Transmisi (TEM)
TEM memungkinkan kita mengamati secara langsung struktur mikro katalis. Ini memancarkan berkas elektron melalui sampel dan menggambarkan hamburan setelah interaksi antara elektron dan sampel. Dengan menggunakan TEM, kita dapat melihat dengan jelas ukuran, bentuk, dan sebaran partikel katalis, serta mengamati struktur kisi dan cacat di dalam katalis.
Teknik karakterisasi dasar katalis adalah alat yang ampuh untuk memperoleh pemahaman yang lebih mendalam tentang sifat fisik, kimia, dan strukturalnya. Melalui penerapan yang komprehensif, mekanisme reaksi katalitik dapat diungkapkan, memberikan landasan teoritis untuk desain dan pengembangan katalis berkinerja tinggi. Dengan kemajuan teknologi, teknologi ini terus berinovasi dan berkembang menuju resolusi yang lebih tinggi, kuantifikasi yang lebih akurat, dan simulasi kondisi reaksi nyata yang lebih baik.
SAT NANO adalah pemasok profesionalbubuk nanodan bubuk mikro di Cina, kami dapat menawarkanbubuk logam, , bubuk karbida,, bubuk karbida,bubuk oksidadan seterusnya, jika Anda memiliki pertanyaan, jangan ragu untuk menghubungi kami di sales03@satnano.com
