Sebagai salah satu parameter karakterisasi terpentingbubuk nano, ukuran partikel secara langsung mempengaruhi sifat fisik dan kimia bubuk, dan kemudian mempengaruhi kinerja produk akhir. Oleh karena itu, teknologi pendeteksiannya merupakan alat penting untuk produksi industri dan manajemen kualitas, serta memainkan peran yang tidak tergantikan dalam meningkatkan kualitas produk, mengurangi biaya produksi, dan memastikan keamanan dan efektivitas produk. Artikel ini akan mulai dari prinsip dan membandingkan tiga metode umum untuk mendeteksi ukuran partikel bubuk: mikroskop elektron, analisis ukuran partikel laser, dan metode lebar garis difraksi sinar-X, serta menganalisis kelebihan, kekurangan, dan penerapan metode pengujian ukuran partikel yang berbeda. .
1[UNK] Metode mikroskop elektron
Mikroskop elektron adalah teknik pengukuran ukuran partikel resolusi tinggi, terutama dibagi menjadi mikroskop elektron transmisi (TEM) dan mikroskop elektron pemindaian (SEM).
Pemindaian Mikroskop Elektron (SEM)
Pemindaian pencitraan mikroskop elektron menggunakan berkas elektron berenergi tinggi yang terfokus secara halus untuk membangkitkan berbagai sinyal fisik pada permukaan sampel, seperti elektron sekunder, elektron hamburan balik, dll. Sinyal-sinyal ini dideteksi oleh detektor yang sesuai, dan intensitas sinyalnya sesuai. morfologi permukaan sampel. Oleh karena itu, pencitraan titik demi titik dapat diubah menjadi sinyal video untuk memodulasi kecerahan tabung sinar katoda untuk memperoleh gambar 3D morfologi permukaan sampel. Karena panjang gelombang berkas elektron yang lebih kecil, fitur/detail halus material dapat diamati secara lebih luas. Saat ini, pemindaian mikroskop elektron dapat memperbesar gambar objek hingga ratusan ribu kali ukuran aslinya, memungkinkan pengamatan langsung terhadap ukuran partikel dan morfologi. Resolusi optimalnya bisa mencapai 0,5nm. Selain itu, setelah interaksi antara berkas elektron dan sampel, karakteristik sinar-X dengan energi unik akan dipancarkan. Dengan mendeteksi sinar-X ini, komposisi unsur bahan yang diuji juga dapat ditentukan.
Mikroskop Elektron Transmisi (TEM)
Mikroskop elektron transmisi memproyeksikan berkas elektron yang dipercepat dan terfokus ke sampel yang sangat tipis, di mana elektron bertabrakan dengan atom dalam sampel dan berubah arah, menghasilkan hamburan sudut padat. Karena korelasi antara sudut hamburan dan kepadatan serta ketebalan sampel, gambar dengan kecerahan dan kegelapan berbeda dapat terbentuk, yang akan ditampilkan pada perangkat pencitraan setelah pembesaran dan pemfokusan.
Dibandingkan dengan SEM, TEM menggunakan CCD untuk mengambil gambar secara langsung pada layar fluoresen atau layar PC, memungkinkan pengamatan langsung terhadap struktur internal material pada skala atom, dengan perbesaran jutaan kali dan resolusi lebih tinggi, dengan resolusi optimal<50pm . Namun, karena kebutuhan elektron yang ditransmisikan, TEM biasanya memiliki persyaratan yang tinggi untuk sampel, dengan ketebalan umumnya di bawah 150nm, sedatar mungkin, dan teknik preparasi tidak boleh menghasilkan artefak apa pun dalam sampel (seperti presipitasi atau amorfisasi). . Pada saat yang sama, gambar mikroskop elektron transmisi (TEM) adalah proyeksi 2D sampel, yang meningkatkan kesulitan bagi operator untuk menafsirkan hasil dalam beberapa kasus.
2、 Metode analisis ukuran partikel laser
Metode analisis ukuran partikel laser didasarkan pada teori difraksi Fraunhofer dan hamburan Mie. Setelah penyinaran laser pada partikel, partikel dengan ukuran berbeda akan menghasilkan tingkat hamburan cahaya yang berbeda-beda. Partikel kecil cenderung menghamburkan cahaya dalam rentang sudut lebar, sedangkan partikel besar cenderung menghamburkan lebih banyak cahaya dalam rentang sudut lebih kecil. Oleh karena itu, distribusi ukuran partikel dapat diuji dengan menganalisis fenomena difraksi atau hamburan partikel. Saat ini, penganalisis ukuran partikel laser dibagi menjadi dua kategori: hamburan cahaya statis dan hamburan dinamis.
Metode hamburan cahaya statis
Metode hamburan cahaya statis adalah metode pengukuran yang menggunakan sinar laser monokromatik dan koheren untuk menyinari larutan partikel yang tidak menyerap sepanjang arah datangnya. Fotodetektor digunakan untuk mengumpulkan sinyal seperti intensitas dan energi cahaya yang tersebar, dan informasi tersebut dianalisis berdasarkan prinsip hamburan untuk mendapatkan informasi ukuran partikel. Karena metode ini memperoleh informasi seketika, maka disebut metode statis. Teknologi ini dapat mendeteksi partikel mulai dari ukuran submikron hingga milimeter, dengan rentang pengukuran yang sangat lebar, serta banyak keunggulan seperti kecepatan tinggi, kemampuan pengulangan yang tinggi, dan pengukuran online. Namun, untuk sampel yang diaglomerasi, ukuran partikel yang dideteksi biasanya terlalu besar. Oleh karena itu, penggunaan teknologi ini memerlukan dispersi sampel yang tinggi, dan dapat ditambahkan dispersan atau kotak ultrasonik untuk membantu dispersi sampel. Selain itu, menurut prinsip hamburan Rayleigh, ketika ukuran partikel jauh lebih kecil daripada panjang gelombang gelombang cahaya, ukuran partikel tidak lagi mempengaruhi distribusi sudut intensitas relatif cahaya yang tersebar. Dalam hal ini, metode hamburan cahaya statis tidak dapat digunakan untuk pengukuran.
Setiap partikel yang tersuspensi dalam zat cair akan terus menerus mengalami gerak tidak beraturan yang disebut gerak Brown, dan intensitas geraknya bergantung pada besar kecilnya partikel tersebut. Dalam kondisi yang sama, gerak Brown pada partikel besar terjadi secara lambat, sedangkan gerak Brown pada partikel kecil terjadi secara intens. Metode hamburan cahaya dinamis didasarkan pada prinsip bahwa ketika partikel mengalami gerak Brown, intensitas total cahaya yang tersebar akan berfluktuasi dan frekuensi cahaya yang tersebar akan bergeser, sehingga mencapai pengukuran ukuran partikel dengan mengukur derajat redaman intensitas cahaya yang tersebar. berfungsi seiring berjalannya waktu.
3[UNK] Metode perluasan difraksi sinar-X (XRD)
Ketika elektron berkecepatan tinggi bertabrakan dengan atom target, elektron tersebut dapat melumpuhkan elektron pada lapisan K di dalam inti dan menciptakan lubang. Pada saat ini, elektron terluar dengan energi lebih tinggi bertransisi ke lapisan K, dan energi yang dilepaskan dipancarkan dalam bentuk sinar-X (sinar deret K, dimana transisi elektron dari lapisan L ke lapisan K disebut K α) . Biasanya, pola difraksi unik dapat dihasilkan berdasarkan faktor-faktor seperti komposisi bahan, bentuk kristal, mode ikatan intramolekul, konfigurasi molekul, dan konformasi.
Menurut rumus Xie Le, ukuran butir dapat ditentukan oleh derajat pelebaran pita difraksi sinar-X. Semakin kecil butirannya, garis difraksinya akan semakin menyebar dan melebar. Oleh karena itu, lebar puncak difraksi pada pola difraksi sinar-X dapat digunakan untuk memperkirakan ukuran kristal (ukuran butir). Secara umum, jika partikelnya berupa kristal tunggal, metode ini mengukur ukuran partikel. Jika partikelnya polikristalin, metode ini mengukur ukuran butir rata-rata dari masing-masing butir yang membentuk satu partikel.
Rumus Xie Le (dengan K adalah konstanta Xie Le, biasanya 0,89, β adalah tinggi setengah lebar puncak difraksi, θ adalah sudut difraksi, dan λ adalah panjang gelombang sinar-X)
Singkatnya,
Di antara tiga metode deteksi yang umum digunakan, mikroskop elektron dapat memberikan gambaran partikel secara intuitif dan menganalisis ukuran partikelnya, namun tidak cocok untuk deteksi cepat. Metode analisis ukuran partikel laser memanfaatkan fenomena hamburan cahaya partikel, yang memiliki keunggulan dalam kecepatan dan akurasi, namun memerlukan persyaratan tinggi untuk persiapan sampel. Aturan linewidth difraksi sinar-X tidak hanya digunakan untuk mengukur ukuran butir bahan nano, tetapi juga memberikan informasi fase dan struktur kristal yang komprehensif, namun lebih kompleks untuk analisis material butiran berukuran besar.
