Ruang lingkup: dispersi air/alkoholbubuk nano α-Fe₂O₃dan evaluasi kualitas dispersi (observasi TEM/SEM)
Asumsi: tujuannya untuk mengevaluasi kualitas dispersi dan morfologi partikel primer; ukuran partikel berskala nano. Untuk persiapan bubur dengan padatan tinggi, tingkatkan kandungan padatan dan sesuaikan dosis pendispersi.
Pra-pembasahan → penyesuaian pH / penambahan dispersan → dispersi ultrasonik → sentrifugasi kecepatan rendah (pengambilan supernatan) → Persiapan sampel EM (TEM/SEM) → observasi & evaluasi
Media: air (disarankan) atau etanol anhidrat. Air mudah diatur pHnya dan sesuai dengan stabilisasi elektrostatis; etanol mengering lebih cepat, yang membantu persiapan sampel
Konsentrasi awal: 0,5–1 mg/mL (untuk observasi EM); sistem konsentrasi tinggi dapat dikonsentrasikan setelahnya
Titik isoelektrik (IEP) α-Fe₂O₃ adalah sekitar pH 7 (bervariasi 6,5–8,5 tergantung ukuran partikel dan metode pembuatan)
Geser sistem menjauhi IEP: pH 9–10 (NaOH / amonia) atau pH 3–4 (HCl / asam nitrat), sehingga potensial zeta melebihi |30 mV| dan tolakan elektrostatik yang cukup diperoleh.
| Jenis |
Contoh & Dosis |
Catatan |
| Polielektrolit anorganik |
Natrium heksametafosfat (SHMP), 0,1–0,5% |
Murah; adsorpsi memberikan stabilisasi elektrostatik; perhatikan pengenalan Na/P |
| Polimer organik |
Natrium poliakrilat, PVP, PEG, 0,1–1% |
Stabilisasi sterik, sesuai dengan konsentrasi yang lebih tinggi; kelebihan dosis membentuk lapisan saat dikeringkan dan mengganggu pencitraan EM |
| Surfaktan nonionik |
Triton X-100, Tween-80, jumlah jejak |
Membantu pembasahan dan mengurangi tegangan permukaan |
| Modifikasi permukaan |
Bahan penghubung silan KH-550 (menghidrolisis sebelum pencangkokan) |
Jika hidrofobisitas atau pencangkokan hilir diperlukan, modifikasi terlebih dahulu, lalu dispersikan |
Sonikator probe: daya 300–600 W, mode pulse (3 detik hidup / 2 detik mati), total 5–15 menit, pendinginan penangas esSonikator mandi: kepadatan daya rendah, hanya cocok untuk pra-dispersi awal
Poin penting: pemanasan ultrasonik mengintensifkan gerakan Brown dan menyebabkan reaglomerasi — mandi es wajib dilakukan; sonikasi yang berlebihan dapat mematahkan partikel atau menyebabkan transformasi fasa
Sentrifugasi kecepatan rendah (2000–4000 rpm, 5 menit) untuk menghilangkan sisa aglomerat besar; gunakan supernatan untuk pengamatan
Catat potensi zeta dan ukuran partikel DLS (termasuk PDI) secara paralel sebagai bukti pendukung kualitas dispersi
Encerkan dispersi hingga ~0,01–0,05 mg/mL (sedikit tembus pandang ke mata)
Jatuhkan 5–10 μL ke dalam jaringan tembaga film karbon; tunggu ~1 menit
Serap kelebihan cairan dengan kertas saring; keringkan secara alami atau di bawah vakum; hindari pengeringan panas (konveksi termal menyebabkan aglomerasi)
Pada perbesaran tinggi, tangkap pinggiran kisi / pola SAED untuk membedakan α-Fe₂O₃ dari γ-Fe₂O₃
Letakkan di atas wafer silikon/aluminium foil yang bersih dan keringkan; atau celupkan sedikit bedak ke pita konduktif secara langsung
α-Fe₂O₃ memiliki konduktifitas yang buruk — lapisi dengan Au atau C (5–10 nm) untuk mencegah pengisian daya
Pembesaran rendah (×1k–10k): keseragaman keseluruhan, adanya aglomerat besar
Pembesaran tinggi (×50k–200k): morfologi partikel primer, derajat monodispersitas
Ukur distribusi ukuran partikel dengan ImageJ (≥100 partikel), laporkan D10/D50/D90
| Gejala |
Menyebabkan |
Tindakan balasan |
| Partikel membentuk jaringan/gumpalan setelah dikeringkan |
Aglomerasi yang disebabkan oleh pengeringan (kekuatan kapiler) — bukan merupakan masalah dispersi itu sendiri |
Turunkan konsentrasi; pengeringan vakum/beku; tambahkan jejak surfaktan |
| Materi seperti film/latar belakang kabur pada gambar EM |
Dispersan yang berlebihan membentuk lapisan film pada saat pengeringan (mekanismenya sama dengan kasus pembentukan lapisan dispersi TiO₂) |
Kurangi dosis pendispersi; cuci 2–3 kali dengan sentrifugasi + air deionisasi untuk menghilangkan kelebihan pendispersi |
| Ukuran partikel meningkat setelah sonikasi |
Aglomerasi ulang yang disebabkan oleh panas berlebih |
Mandi es + sonikasi berdenyut |
| Morfologi tidak normal (batang/bentuk tidak beraturan) |
Kontaminasi dengan γ-Fe₂O₃ atau sintesis tidak homogen |
Konfirmasikan fase dan kemurnian dengan XRD |
| Daya tarik / aglomerasi magnet yang jelas |
Sampel mengandung magnet γ-Fe₂O₃ / Fe₃O₄ (fasa α hanya bersifat feromagnetik lemah dan tidak boleh tarik menarik kuat) |
Konfirmasikan dengan XRD; pisahkan fraksi magnetik secara magnetis terlebih dahulu |
| Potensi Zeta mendekati nol |
pH mendekati titik isoelektrik |
Sesuaikan pH dari IEP, atau tingkatkan dosis pendispersi |
Uji sedimentasi: pengendapan yang jelas dalam 1 jam → dispersi buruk; sesuaikan pH / tambahkan dispersan
Potensi Zeta : |ζ| > 30 mV menunjukkan dispersi yang baik
Ukuran DLS dan PDI: PDI <0,3 menunjukkan distribusi ukuran yang sempit
