Scanning Electron Microscope (SEM) adalah teknik karakterisasi dan analisis resolusi tinggi yang menggunakan berkas elektron terfokus untuk memindai permukaan sampel titik demi titik, merangsang elektron sekunder SE, elektron hamburan balik BSE, sinar-X karakteristik, dan sinyal lainnya, serta mencitrakannya, sehingga mencapai struktur mikro, komposisi kimia, dan struktur mikro permukaan sampel. Artikel ini akan memperkenalkan secara singkat masalah umum dalam proses pengujian SEM, penyebabnya, dan solusi terkait:
Apa yang bisa kita lihat melalui SEM？
SEM dapat digunakan untuk karakterisasi dan analisis fitur mikroskopis berbagai sampel, terutama untuk analisis berikut:
1. Struktur mikro permukaan: Pencitraan SE elektron sekunder dari morfologi permukaan sampel, kekasaran, ukuran dan distribusi partikel, rongga, retakan, karakteristik rekahan, keadaan permukaan film/lapisan, dll. semuanya merupakan fungsi SEM yang umum digunakan;
2. Struktur mikro dan struktur: pencitraan BSE elektron hamburan balik atau difraksi hamburan balik elektron Analisis EBSD butir internal, batas butir, distribusi fasa, struktur berlapis, morfologi pertumbuhan kristal serat/kolom, dll;
3. Analisis komposisi unsur: BSE elektron hamburan balik dikombinasikan dengan spektrometer energi EDS mengumpulkan pencitraan sinar-X karakteristik untuk analisis kualitatif dan semi kuantitatif unsur-unsur di area mikro, dan dapat dikombinasikan dengan elektron sekunder SE untuk analisis sinkron "morfologi+komposisi".
Bagaimana melakukan pengujian SEM pada sampel non-konduktif atau konduktif buruk？
Saat mengamati sampel dengan SEM, berkas elektron yang datang berinteraksi dengan sampel, menyebabkan penumpukan muatan pada sampel non-konduktif dan konduktif buruk, sehingga menimbulkan efek pengisian daya yang mempengaruhi pengamatan dan pengambilan gambar SEM. Untuk mengatasi masalah tersebut perlu dilakukan perlakuan konduktif pada sampel, yaitu dengan menyemprotkan emas atau karbon untuk meningkatkan konduktivitas sampel.
Apakah penyemprotan emas atau karbon mempengaruhi morfologi sampel？
Setelah penyemprotan emas, konduktivitas sampel akan meningkat, mengurangi efek muatan dan memperoleh gambar morfologi yang lebih jelas. Lapisan semprotan emas umumnya sangat tipis (pada tingkat nanometer) dan tidak mempengaruhi morfologi asli sampel secara signifikan
Mengapa EDS tidak dapat mendeteksi elemen H, He, Li, Be？
H. Unsur He hanya mempunyai elektron lapisan K, dan setelah tereksitasi oleh berkas elektron, tidak terjadi pengisian ulang elektron, sehingga tidak akan mengeksitasi karakteristik sinar-X; Karakteristik energi sinar-X unsur Li dan Be lebih rendah dari resolusi spektrum energi, sehingga menghasilkan sinyal yang lemah dan sulit dideteksi.
Apa alasannya mendeteksi unsur-unsur yang seharusnya tidak ada dalam hasil analisis EDS？
Alasan yang mungkin terjadi adalah karakteristik energi sinar-X dari beberapa unsur serupa, dan EDS tidak dapat membedakannya, sehingga mengakibatkan kesalahan penilaian dalam analisis unsur. Misalnya, puncak K α dari S (2.31keV) hampir tumpang tindih dengan puncak L α dari Mo (2.29keV). Jika suatu sampel mengandung unsur Mo, seringkali salah diagnosis karena mengandung S. Selain itu, perlu juga diperhatikan apakah sampel tersebut sedang dibuat atau terkontaminasi oleh lingkungan.
Mengapa SEM-EDS tidak dapat melakukan analisis kuantitatif secara akurat?
1. Batasan prinsip pendeteksian adalah EDS menentukan jenis unsur dan memperkirakan kandungannya dengan mendeteksi karakteristik energi dan intensitas sinar-X yang dipancarkan sampel setelah tereksitasi oleh berkas elektron. Namun intensitas sinar-X dipengaruhi oleh berbagai faktor seperti morfologi sampel, efek penyerapan antar elemen, kondisi instrumen, dll, sehingga mengakibatkan kesalahan pada hasil kuantitatif.
2. Analisis kuantitatif ketergantungan standar dan batasan kalibrasi memerlukan penggunaan sampel standar dengan komponen serupa dengan sampel yang diuji untuk kalibrasi, tetapi sampel sebenarnya mungkin tidak sepenuhnya sesuai dengan kondisi standar (seperti bahan multifase yang tidak seragam). Presisi tinggi dapat dicapai untuk unsur berat (seperti logam dan tanah jarang) melalui koreksi sampel standar, sedangkan untuk unsur ringan (seperti B, C, N), kesalahan meningkat secara signifikan karena rendahnya hasil sinar-X. Oleh karena itu, SEM-EDS semi kuantitatif hanya cocok untuk penyaringan komponen cepat, namun kuantifikasi presisi tinggi memerlukan kombinasi teknik lain.
SAT NANO tidak hanya menyediakan produk berkualitas tinggi, namun juga menawarkan layanan terpadu untuk persiapan sampel, karakterisasi mikroskop elektron, dan analisis data. Jika Anda memiliki pertanyaan, jangan ragu untuk menghubungi kami di sales03@satnano.com
